水蒸气蒸馏仪的温度和时间控制是确保蒸馏效率和分离效果的关键。以下是详细控制方法和注意事项：

一、温度控制

1. 核心原理

• 水蒸气温度：水蒸气蒸馏的核心是利用水蒸气将挥发性成分带出，水蒸气温度通常接近100℃（标准大气压下）。
• 样品温度：样品本身无需直接加热至高温，水蒸气通过间接加热使其挥发性成分汽化。

2. 控制方法

• 蒸汽发生器：使用电加热或燃气加热的蒸汽发生器，产生稳定的水蒸气。温度范围：95-105℃（根据蒸汽压力调节）。
• 蒸汽流量调节：通过阀门控制蒸汽流量，间接调节样品温度。原则：流量越大，样品受热越快，但需避免过热。

3. 注意事项

• 避免样品焦化：样品不直接接触热源，但需防止长时间高温导致焦化。
• 冷凝水温度：冷凝管中循环水温度应低于15℃，确保蒸汽充分冷凝。
• 压力监测：若使用加压蒸汽，需监测蒸汽压力（通常不超过0.1 MPa）。

二、时间控制

1. 核心原则

• 蒸馏时间：根据样品量和挥发性成分的含量确定，通常为30分钟至数小时。
• 终点判断：体积法：收集液达到预定体积（如100 mL）时停止。目测法：蒸馏液澄清透明，无油滴或浑浊物时停止。

2. 控制方法

• 自动计时：使用具备定时功能的蒸馏仪，设定时间后自动停止。
• 手动计时：通过秒表或计时器监控，记录开始和结束时间。

3. 注意事项

• 样品量：样品量越大，蒸馏时间越长。例如，100 g样品可能需要蒸馏1-2小时。
• 挥发性成分：不同成分的挥发性差异导致蒸馏时间不同，需根据经验调整。
• 间歇操作：对于易分解的样品，可采用间歇蒸馏（如蒸馏30分钟后暂停，待样品冷却后再继续）。

三、温度与时间的协同控制

四、常见问题及解决方案

1. 温度过高现象：样品焦化，蒸馏液颜色变深。解决方案：降低蒸汽流量，缩短蒸汽接触时间。
2. 温度过低现象：蒸馏速率慢，挥发性成分未完全带出。解决方案：增加蒸汽流量，检查蒸汽发生器是否正常。
3. 时间不足现象：提取率低，检测结果偏低。解决方案：延长蒸馏时间，确保挥发性成分完全提取。
4. 时间过长现象：热敏性成分分解，蒸馏液变质。解决方案：缩短蒸馏时间，或采用间歇蒸馏。